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                東獅濕式氧化法加壓脫硫新工藝(一)

                東獅濕式氧化法加壓脫硫新工藝(一)

                我們國家一次能源結構呈現富煤,少油,貧氣狀態,煤炭在我國經濟發展中有著舉足輕重的位置,在煤基化工煤制合成氣過程中煤中的硫在氣化過程中會大多以無機硫化物及少量機硫化物的形式轉化到氣相中。煤氣中的硫是以不同形式的硫化物存在的,其中大部分是以硫化氫形式存在的無機硫化物,還有少量的有機硫化物(主要有羰基硫、二硫化碳、硫醇、硫醚等),有機硫化物在氫環境中較高溫度下大部分可以轉化成硫化氫。因此,在通常情況下,煤氣脫硫也主要圍繞硫化氫的脫除問題而進行,濕式氧化法脫硫以成熟穩定的技術特點在過去的幾十年為傳統煤化工行業的發展作出了很大的貢獻,這幾年隨著新型煤化工的發展尤其是煤氣化裝置大型化的發展,氣體凈化技術大多由低溫甲醇洗等濕式非氧化法工藝配套完成。但是低溫甲醇洗工藝投資大,在低溫甲醇洗工藝中,硫化氫沒有發生化學轉化,而是被富集到酸性氣體中,目前采用克勞斯工藝對酸性氣體中的硫化氫進行處理??藙谒沽蚧厥帐且环N針對高硫含量酸性氣的催化氧化流程,流程長,投資大。目前中小型煤氣化及傳統的煤制合成氣工藝凈化技術的選擇和改造處于一個十分尷尬的局面,采用低溫甲醇洗投資大流程長酸性氣體達標排放存在較大難度;如何采用成熟的濕式氧化法脫硫技術提升,使用新理念,新技術,新組合來一次性完成硫化氫的脫除問題,縮短流程,減少投資,滿足新型煤化工的氣體凈化的設計和傳統煤化工的氣體凈化的改造。

                近兩年來,東獅公司在濕法脫硫領域圍繞行業需求勇于探索敢于創新,研發了新的傳質技術,融入了最新的設計理念,采用富液增容技術,無填料傳質技術,閃蒸控制技術等專利專用技術,成功地開發了加壓合成氣濕法脫硫新工藝。很好地滿足高壓,高二氧化碳,高硫化氫,高凈化度的四高工況條件下的脫硫需要。這一專有技術已經在多套潔凈煤氣化的濕法脫硫裝置中成功應用,并取得很好地效果;這一技術的應用還可以在傳統的合成氨尿素廠對加壓脫硫塔進行改造也可將半脫停掉在變脫中完成硫化氫的直接脫除大大的簡化了流程降低了費用。還可以和PSA脫碳工藝組合使用在中小氣量的氣化工藝中代替低溫甲醇洗等脫硫脫碳工藝,技術優勢明顯。

                    一、研發背景

                傳統煤化工的變換氣脫硫承擔著粗脫和精脫之間的脫硫重擔,壓力一般在0.83MPa不等,脫后硫化氫指標一般在10mg/Nm3以下,半水煤氣經過變換大部分有機硫轉化為無機硫硫化氫,變換氣脫硫起到了一個再脫硫的作用,變換過程CO變換成CO2,變換氣脫硫存在著CO2影響問題,且CO2分壓越高影響越大。東獅技術團隊二十幾年現場服務過程中還發現對于加壓脫硫,脫硫塔如果選用填料塔形式,在加壓條件下操作,氣液接觸時間較長受氣體中較高CO2含量的影響,硫泡沫的聚合和浮選困難,容易引起填料塔堵塔,帶液,效率低;溶液PH控制困難很難檢測到有效成分碳酸鈉大多都以碳酸氫鈉的形式存在;脫硫液硫容低脫硫液循環量大,動力消耗高等問題一度制約著濕式氧化法脫硫技術在加壓脫硫的應用,成為技術瓶頸。

                新型煤化工的發展尤其是潔凈煤氣化技術的技術進步,合成氣呈現出:高壓,高CO2,高H2S,高凈化度等特點。大氣量的氣體凈化大多采用低溫甲醇洗工藝,投資大,流程長,中小氣量的裝置很難接受低溫甲醇洗的投資和硫回收投資代價。成熟穩定的濕法脫硫技術如何在新型煤化工的脫硫成功應用成為行業關注的焦點,和PAS等脫碳工藝聯合使用完成脫硫脫碳的技術配置降低投資是行業所需。

                    二、加壓脫硫設計理念

                合成氣在高二氧化碳分壓條件下煤氣中的CO2對脫硫液組分,吸收再生和硫泡沫的聚合浮選等過程影響很大。在高壓高硫化氫高二氧化碳高凈化度的四高工況下的脫硫設計對技術要求是很特殊的,必須采用高效的傳質技術利用硫化氫快速反應和高選擇性吸收的特點,在吸收過程設計減少在塔內氣液接觸的時間從而減少高二氧化碳分壓對脫硫液組分的影響,完成快速吸收的技術配置;在再生過程設計采用慢速再生的設計理念,重點使用富液增容,能量回收,高效閃蒸等方面的技術應用,特殊情況下可考慮增設富液槽。我們在工程設計中充分利用高二氧化碳的特點在吸收過程采用富液增容技術,無填料傳質技術,組合反應技術完成吸收過程設計,大大提高了脫硫效率。

                    三、四高工況的脫硫設計主要技術及設計特點

                脫硫塔結構型式較多,目前大多廠家以填料塔為主,填料塔以散裝填料為多。散裝填料塔具有結構簡單、氣液接觸面積大、阻力小、操作彈性大和運行穩定等特點,但填料脫硫塔在四高工況下的脫硫問題也越來越突出,液氣比大,填料塔堵塞的現象越來越嚴重,有的已經嚴重影響了企業的正常生產。在四高工況下的脫硫必須改變傳統模式和理念設計才能滿足加壓原料氣脫硫的生產需要和發展需要因此對于脫硫塔內件及填料的改造已迫在眉睫。

                    3.1  無填料傳質技術(專利號為:201610855852.8)的開發及工業化的成功應用是目前解決這一問題的關鍵技術。是一種全新的硫化氫脫除的傳質形式。和現有技術相對比,無填料傳質技術包括氣體均布裝置;氣液湍動裝置,氣汽傳質裝置組成具有如下特點:

                1)采用了模塊化設計,每層塔板都包含有大量的微型氣泡發生器,這些微型氣泡發生器在塔盤上呈三角形分布,分布均勻,無死角,這樣更有利于氣體均布;微型氣泡發生器的出氣管與塔盤垂直,周圍開若干排出氣孔,由于特殊的設計,液體不會通過氣體通道進入下部塔盤,因此不會出現氣液搶道的問題。

                2)在持液層內增加氣液湍動裝置強化傳質,利用專用的破泡結構,使得氣泡在上升過程中不能聚集,氣泡破泡后重新分配,氣液接觸界面不斷更新,從而極大地提高脫硫效率,或者在同樣的脫硫效率下,可以降低塔盤持液層的高度,從而使得整個系統阻力下降。

                3)無填料脫硫塔通過對氣泡發生過程和分布狀況的優化,利用高二氧化碳分壓及二氧化碳發泡性的的特點,采用專門的技術控制在液面以上存在氣汽傳質區,大大提高了脫硫精度,含硫氣體經過無填料脫硫塔的吸收后,可達到高氣體凈化和脫硫效率。

                無填料傳質技術具有以下功能和特點:

                1)如果用于新塔設計,在直徑不變的情況下,塔的高度要比填料塔降低1/3左右。

                (2)無論用于新塔設計還是舊塔改造,該裝置投入運行后,脫硫液的硫容要增加一倍左右,這樣溶液的循環量要比填料塔降低50%左右。

                3)該裝置在用于新塔設計時,由于塔的高度大幅度降低,因此在選取泵的揚程時也要比原來低10米左右,這樣大大降低了脫硫系統的動力消耗。

                4)由于氣液接觸時間大幅度降低,由于接觸時間短脫硫原料氣中CO2對脫硫液組分的影響將得到有效的改善,這更加有利于脫硫液對硫化氫的選擇性吸收、溶液的再生、硫泡沫的浮選以及降低NaHCO3的生成率。

                5)如果用于舊塔改造,該裝置投入運行后,該塔的生產能力將提高30%以上。

                6)如果用于新塔設計,與填料塔相比,可節省3050%的一次性投資費用。

                3.2  富液增容技術

                處理低含硫氣體的加壓脫硫設計硫容一般都比較低在0.05g/L左右,塔底富液只要在合適的條件下還是具有H2S的吸收能力。我們采用塔底富液吸收器完成氣體的初始分布和富液的第一次增容吸收;采用對沖式管道反應技術和塔底霧化技術組合使用完成富液的第二次增容,大大的提高了硫容,提高了凈化度,降低了循環量,減少了動力消耗。

                對沖式管道反應技術(專利號:201621085277.X

                    對沖式管道反應器是我公司近兩年推出的一種新型的氣液反應裝置,具有結構簡單、反應快捷、效率高、運行費用低的特點,深受用戶好評。其工作原理是利用氣液兩相相向高速流動產生的沖擊力,使氣液高度混合形成高速湍流的泡沫區,在這一區域內,氣液兩相相互包裹(形成互為分散相狀態),接觸面積非常大。對沖式管道反應器有三個液液反應過程,分別是:泡沫區、并流區和二次湍流混合區,這使得對沖式管道反應器能夠在很短的時間內取得較高的氣液反應效率。

                對沖式管道反應器有以下幾個特點:

                1)凈化效率高,對沖式管道反應器凈化反應迅速、快捷、充分,效率高于填料塔、噴淋塔等傳統設備;

                (2)能耗低,對沖式管道反應器利用了氣液體的運動能量,用較少的脫硫液即能達到較高的脫硫效率,其硫容高于其它任何一種脫硫方法;

                3)噴嘴不易堵塞,操作穩定可靠,系統阻力低且永不變化,不產生硫堵現象;

                4)投資低,應用范圍廣。對沖式管道反應器不僅可以用于脫硫過程,也可以用于其它氣體凈化過程,包括傳質、吸收降溫、除塵等場合。同樣的脫硫效率投資只有填料塔的五分之一到三分之一。另外對沖式管道反應器只是一根豎管道,幾乎不占用任何空間。

                采用該技術的脫硫裝置與傳統裝置比較,具有操作簡單、脫硫效率高、脫硫液用量少、不產生硫堵、占地面積小等特點,是對現有脫硫技術的補充與發展。運行阻力小,常壓和加壓脫硫均可適用,對于現有裝置,在塔前串一套本裝置,可以大大地減輕脫硫塔的負荷,降低脫硫液用量,提高脫硫精度,對于兩塔串聯運行的,有可能減少一級脫硫塔。

                3.3  閃蒸控制技術

                四高工藝條件下,氣體中CO2對脫硫液成分的影響顯著增大,我公司采用了閃蒸控制技術,傳統的臥式閃蒸槽已經無法滿足工藝要求。使用解吸效率更高的閃蒸塔。閃蒸塔內設置了數層東獅專用不同結構的解吸塔板,采用霧化與高效閃蒸的控制技術設計。在二氧化碳分壓在1.6MPa以內,通過能量回收、閃蒸、氣提,可以將在吸收過程中溶解在脫硫液中的CO2基本解吸出來,減少了CO2對溶液的影響。閃蒸后的脫硫液依靠余壓進入再生槽噴射器,完成脫硫液的再生和硫單質的浮選過程,減少了能源消耗。

                四、中小氣量加壓氣化配套硫化氫的脫除及傳統煤化工取消常脫直接變脫脫除硫化氫的技術應用案例

                高含硫氣體脫硫,目前在生產中出現的問題較多,如果使用傳統的填料塔來做,通過這幾年工業化生產的實際情況看,會面臨堵塔的問題。而且CO2含量越高、壓力等級越高,這種現象就越明顯。隨著新型煤化工的發展和加壓氣化技術的需要,濕式氧化法脫硫技術如何滿足該工況的設計是行業關注的焦點也是東獅人的研究重點。尤其是固定床配置的傳統煤化工脫硫包含常壓脫硫和加壓脫硫兩級脫硫,存在著運行費用高,管理流程長等問題,在這個領域也可以采用采用這一技術配置完成脫硫改造,降低費用,提高競爭力。

                本應用領域設計采用了組合反應技術技術和無填料傳質技術及富液增容技術相結合的工藝方案。這種工藝方案可以從很大程度上降低運行費用,降低投資,提高效率,解決了堵塔帶液效率低的問題。

                新工藝的應用領域:

                加壓粉煤氣化,多元料漿氣化氣脫硫;濕式非氧化法脫H2S;傳統領域的氣體脫硫。

                    應用案例:

                紹興化工有限公司是浙江康恩貝集團旗下一家具有40多年化工生產歷史的國有轉民營的化工企業,公司主要產品有液氨、液體二氧化碳、工業氫氣、農用碳酸氫銨、氨水、甲醇等。2015年,該公司的《高濃度廢液資源化處理,無公害示范裝置EPC工程項目》由西北化工研究院總包。長春東獅公司于20157月同西北化工研究院訂了《工藝技術設計包授權使用合同》。本項目采用了長春東獅所擁有的以下專利、專有技術及核心設備:東獅濕法脫硫工藝、888脫硫催化劑、DSP型高效霧化吸收裝置、無填料傳質技術,脫硫塔復合高效傳質內件、PSC自吸式空氣噴射器及閃蒸塔專用DSJ型解析塔盤等。

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                設計產品規格(本項目的產品的為脫硫凈化氣)

                    1)壓力            1.63MPa.G

                    2)溫度            40℃

                    3)流量            24000Nm3/h

                    4H2S含量         ≤ 30mg/Nm3

                該項目于201742日投料開車,經過近一個月的調試,達到了較令人滿意的效果。在變換氣流量20000-22000 Nm3/h,變換氣壓力1.6MPa,變換氣中H2S含量:大于2600mg/Nm3左右,脫硫后H2S含量始終穩定在3.7mg/Nm3,且系統阻力一直較穩定,總溶液循環量小于700m3/h就能滿足生產要求。

                設計流程說明

                    工藝配置:


                 2.jpg

                    本工況采用相同工藝不同吸收配置的對比

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                根據無填料傳質裝置的在這一工況使用的工程經驗和對比來看具有以下特點:

                1)投資?。喝绻糜谛滤O計,塔徑塔高要比填料塔小,最高可減少1/3左右,由于塔的高度大幅度降低,因此在選取泵的揚程時也要比原來低10米左右,可節省設備投資30%;由于傳質的高效性在高硫吸收過程可減少一級吸收進一步降低設備投資。

                2)硫容高運行費用低:無論該內件用于新塔設計還是舊塔改造,脫硫液的硫容要增加一倍以上,溶液的循環量要比填料塔大幅度降低,大大的降低了電耗,由于采用無填料傳質技術的設計塔高大幅降低,可進一步降低電耗。

                3)彈性大效率高:在氣液接觸充分時,硫化氫具有飛速且有良好選擇性吸收的特點,無填料傳質技術氣液接觸時間短,可以減少原料氣中CO2對脫硫液的影響,有利于脫硫液對硫化氫的選擇性吸收;有利于溶液的再生、硫泡沫的聚合和浮選及PH的控制。

                五、固定床煤氣化生產合成氨裝置加壓脫硫采用無填料傳質技術應用:

                中小型合成氨廠大多采用固定床氣化,近幾年有的也采用富氧連續氣化生產合成氣,傳統的凈化工藝配置是常壓脫硫+全低變+變脫+脫碳,加壓脫硫吸收采用填料塔設計的居多。通過十幾年的運行情況來看填料塔在加壓脫硫使用出現了很多問題且壓力越高問題越嚴重:堵塔問題,帶液問題,效率低的問題,再生無泡沫且堿度控制難的問題。東獅公司在2007已開發了QYD傳質內件應用于加壓脫硫代替填料塔,有的與填料段組合使用,使用過程因廠家不同也出現了不同的問題有的出現過阻力大的問題,有的出現過效率低問題,有的出現過帶液問題,有的也出現再生無泡現象,尤其在與填料段組合使用時為了保證凈化度也出現過填料段堵得個別現象。對變脫吸收塔的徹底取消填料吸收一直是東獅研發團隊的奮斗目標。我們在認真總結填料塔,QYD傳質技術在脫硫應用經驗的基礎上于2016年開發了無填料傳質技術經過中試并于2017年成功的應用于工業化的加壓脫硫的改造,徹底解決了填料塔出現的堵塔,阻力大,效率低帶液等問題。

                新工藝的應用領域:

                傳統煤化工生產合成氣的氣體凈化工藝的3.0Mpa以內的變換氣脫硫的改造或整體設計領域

                傳統煤化工在常壓和加壓脫硫過程統一考慮硫化氫在加壓脫硫中脫除的改造和設計

                通遼金煤加壓原料氣脫硫采用無填料傳質技術改造案例:

                生產能力:十五萬噸乙二醇,十萬噸草酸

                設計氣量15m3/h

                該公司因擴產改造,變換氣脫硫由原有兩套直徑3米脫硫塔并聯,不能滿足擴產后需求,因受現場條件限制只能采用直徑3米三塔并聯的方式。

                采用我公司新型無填料傳質技術,每塔僅需4層塔板即可滿足進口H2S 200mg/Nm3,出口H2S<10mg/Nm3的要求,而且塔高只有26米。

                原再生槽設計偏小,腐蝕嚴重,同時更換了再生槽。由我公司提供設備圖紙和噴射器。

                    氣體成分:H2S入口≤ 200mg/Nm3,出口H2S≤ 10mg/Nm3,系統壓差<30Kpa。

                    通遼金煤0.8MPa變脫改造前后對比

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                改造后的效果:

                1、18114日開車,氣量8m3/h,至25日升到11-12m3/h,前期因脫硫液堿度及888濃度偏低,出口H2S10mg/Nm3以內,待脫硫液質量達標以后,出口H2S逐步降至1mg/Nm3以內,穩定運行,脫硫效率達到99.9%。

                2、系統阻力不超過20kpa,一般在14-18kpa之間。

                3、單塔過氣量,可保證通過5.5m3/h氣體,并且不帶液。目前開兩塔過12m3/h氣體,塔后分離器始終放不出液體。

                4、與常規填料塔相比,每塔減少循環流量100m3/h,共減少300m3/h。

                結論:

                1. 采用無填料傳質技術,靈活組合吸收工藝,簡化了流程,提高了脫硫效率,降低了設備投資成本,同等工況條件下最高可降低50%的投資。

                2采用富液增容技術,進一步提高半富液的硫容,提高了脫硫效率,減少了再生液量,降低了動力消耗和整體投資,同等工況條件下可降低20%的動力消耗。

                3.無填料傳質技術氣液接觸時間短,可以減少原料氣中CO2對脫硫液的影響,有利于脫硫液對硫化氫的選擇性吸收;有利于溶液的再生、硫泡沫的聚合和浮選及PH的控制。

                 “四高(高硫、高壓、高CO2、高凈化度) 工況的脫硫,新技術的應用,實現了快速吸收與慢速再生的結合的目的,有效控制了CO2對脫硫的影響,并采用差壓能量回收技術,可降低30%左右的動力消耗,實現了工程設計的精準化。


                六:中小氣量潔凈煤氣化凈化工藝配置對比(以2.0MPa;2*150000Nm3/h;CO2含量44%;硫化氫1.2g/Nm3;出口硫化氫小于3mg/Nm3為例)

                應用范圍:新型煤化工潔凈煤氣化領域氣體凈化采用無填料傳質技術配置的脫硫工藝和脫碳工藝組合(以PSA為例)以一定的技術的優勢代替低溫甲醇洗工藝

                6.1  脫硫部分

                工藝介紹

                系統為加壓脫硫,煤氣中CO2含量較高,采用傳統的填料塔消耗高、投資大,并且極易堵塔。本方案脫硫塔采用無填料傳質高效傳質內件吸收裝置,可以很好地適應高硫、高二氧化碳和加壓的工況。裝置出口氣體H2S含量可以達到3mg/Nm3以下。無填料傳質內件脫硫塔組成的脫硫系統可抑制堿液對氣體中CO2的吸收,從而降低堿消耗。

                流程

                氣相:

                煤氣依次經過1#對沖反應器+1#無填料脫硫塔+2#對沖反應器+2#無填料脫硫塔與脫硫液充分的傳質吸收,氣體中大部分H2S被脫除。通過脫硫塔的氣體經氣液分離器除掉氣體中夾帶的液體后送入下工序。

                液相:

                從1#、2#再生槽出來的貧液分別經1#、2#貧液泵加壓后輸送至1#、2#脫硫塔頂部,與塔內上升的煤氣逆流接觸吸收其中的H2S氣體,吸收H2S后的脫硫液自流至脫硫塔底部的富液段。

                1#2#塔底的部分脫硫液分別經過1#2#半富液泵加壓后送入1#2#對沖反應器,與煤氣進行反應,脫除部分H2S;

                塔底富液分別流入1#、2#閃蒸槽,釋放出吸收過程中溶解的大部分CO2后,液體壓力降低至0.55MPa。然后脫硫液通過余壓分別進入1#、2#再生槽噴射器。富液高速通過噴射器噴嘴時,其吸氣室形成負壓自動吸入空氣,富液與空氣兩相并流經噴射器喉管、擴散管由尾管排出并由再生槽底部向上流動。完成脫硫催化劑的氧化再生。同時,富液中的懸浮硫顆粒被空氣浮選形成泡沫飄浮在再生槽上部。

                再生槽上部分離出的硫泡沫流入泡沫槽、經泡沫泵送到泡沫高位槽、硫泡沫過濾機得到的濾餅后進入熔硫釜加工成硫磺出售。過濾后濾液直接回系統。

                原始開車及補充軟水在配堿槽(地下槽)中完成。888催化劑的補充由貧液槽入口貧液管連續加入。

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                6.jpg 

                    6.2  PSA脫碳部分

                1. 工藝介紹

                工藝方案介紹

                本裝置采用變壓吸附兩段法吹掃技術從原料氣中制取純度大于99.99%的氫氣,供后續工段使用,并副產純度大于98.5%的二氧化碳氣。變壓吸附利用吸附劑對混合氣體組分選擇性吸附的性質,以及對吸附組分的吸附量隨壓力增加而增高,壓力降低吸附組分又能解吸出來的特性,達到將多組分氣體分離凈化的目的。實施有效氣體的回收利用。PSA脫碳提氫裝置分為兩段,第一段為粗制氫段,將原料氣中絕大部分二氧化碳脫除,氫氣提純到約95%后進入第二段。第二段為精制氫段,將第一段過來的中間氣的氫提純至99.99%以上后送出界區,塔底解吸氣部分返PSA1段吹掃、升壓回收,剩余約5000Nm3/h,使用壓縮機加壓至PSA1進口回收。本技術方案采用了成都天立公司專利技術使得氫氣回收率高,電耗低,無廢渣、廢液和無有毒有害氣體排放,做到了真正意義上的節能環保,為企業帶來經濟效益和社會效益。

                產品氣指標:

                    6.2.1  產品氫氣指標

                a. 產品氣純度:         ≥99.99%;

                b. CO2含量:           ≤10PPm

                c. 總硫含量:           ≤0.1PPm

                d. 回收率:             ≥99.6%

                e. 產品氣壓力:         3.05MPaG);

                (系統阻力降小于50KPa

                f. 產品氣流量:         169760 Nm3/h;

                g. 產品氣溫度:         ≤40℃;

                    6.2.2  產品二氧化碳指標

                a. 產品氣純度:         ≥98.5%;

                c. 產品氣壓力:         0.002MPaG

                d. 產品氣流量:         ≥6700 Nm3/h;

                e. 產品氣溫度:         ≤40℃;

                    6.2.3  流程

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                    6.2.4  設備一覽

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                    6.3  裝置占地

                裝置中的非標設備全部露天布置

                室外部分占地面積約為:100×25=2500平米

                配電室(約48平米)和控制室(約15平米)可與其它工序控制室統一考慮。

                裝置的平面布置方案,根據用戶提供的現場條件也可重新布置。

                6.4  投資估算

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